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吸光光度法测定饮用水的色度

论文类型 基础研究 发表日期 2005-12-01
来源 中国水网
作者 王志勇
关键词 吸光光度法 铂-钴色列 最大吸收波长 吸光度选择的范围
摘要 建立了应用吸光光度法测定水中色度的新方法,在盐酸基体中〔1〕,铂-钴色列的最大吸收波长为486.5nm。在0~500度范围内呈良好的线性关系(r=0.9997,n=9),经11次平行测定,其相对标准偏差RSD为0.74%,平均回收率为107.3%,摩尔吸光系数87.0 L·mol-1·cm-1,灵敏度S为5.0度,检测限为1度,并确定了应用吸光光度法测定色度时吸光度值的选择范围。

吸光光度法测定饮用水的色度

王志勇
西安市自来水总公司南郊水厂 7210054

  摘要:建立了应用吸光光度法测定水中色度的新方法,在盐酸基体中1,铂-钴色列的最大吸收波长为486.5nm。在0~500度范围内呈良好的线性关系(r=0.9997,n=9),经11次平行测定,其相对标准偏差RSD为0.74%,平均回收率为107.3%,摩尔吸光系数87.0 L·mol-1·cm-1,灵敏度S为5.0度,检测限为1度,并确定了应用吸光光度法测定色度时吸光度值的选择范围。
   关键词:吸光光度法 铂-钴色列 最大吸收波长  吸光度选择的范围

  水色是1mg/L Pt [以(PtCl6)2-]形式存在所具有的颜色作为一个色度单位,称为1度1。一些发达国家饮用水的标准为在20度之内,我国现行国家标准规定色度不超过15度(铂-钴单位)并不得呈现异色。
   水色可分为真色和表色两种,去除水中悬浮物质后,所呈现的颜色称为真色,它主要来源于溶解在水中的腐值质和水生物;水中存在的各种有机物或无机物杂质称为表色或假色。水色是衡量水质污染的主要指标之一,色度如果大于15度时多数人即可察觉,水色的存在使饮用者有外观不快的感觉,还能引起一些轻工业如食品、造纸、纺织等产品质量降低。目前,应用目视比色测定色度受其测定范围小、准确度低、检测环境等因素的影响,其测定结果不尽人意。因此,探索一种能够准确、方便测定水色的方法,是人类生活和生存亟待解决的问题。实验通过应用吸光光度法测定色度取得较好的结果,其测定值相对标准偏差RSD为0.74%。

1 试验部分

1.1 主要仪器和试剂

   可见分光光度计 7230G型 (上海精密科学仪器有限公司分析仪器总厂)
   离心机 800B型 (上海安亭科学仪器厂)
   成套高型具塞比色管 (50mL)
   滤膜 (0.45μm)
   氯铂酸钾(K2PtCl6)   (分析纯)
   氯化钴(CoCl2·6H2O)  (分析纯)
   铂−钴标准储备液(500度):准确称取1.246g氯铂酸钾(K2PtCl6)和1.000g干燥的氯化钴(CoCl2·6H2O),溶于100mL纯水中,加入100mL盐酸(ρ=1.18g/mL),在1000mL的容量瓶中用纯水定容。此标准溶液的色度为500度。
   所用试剂均为分析纯,实验用水为二次去离子水。
1.2 实验部分
1.2.1 色度标准色列的配制
  取比色管24支,分别加入500度铂−钴标准溶液0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00,3.50,4.00,4.50,5.00 ,6.00,7.00,8.00,9.00,10.00,15.00,20.00,25.00,30.00,35.00,40.00,45.00,50.00mL,加纯水至50 mL刻度线,摇匀,即配制成色度为0,5,10,15,20,25,30,35,40,45,50,60,70,80,90,100,150,200,250,300,350,400,450,500度的标准色列。
1.2.2 实验方法
  
于50mL比色管中加入适量的储备液,用水定容至50mL刻度线,混匀,放置5分钟左右,用3cm比色皿,以水为参比溶液,于486.5nm波长下测定吸光度。用标准曲线法计算色度。

2、结果与讨论

2.1 基体的确定:
  
由于色度标准色列其配制在色度国家标准〔1〕里已经作了规定,即用1:10的盐酸下配制而成,故实验中基体为1:10的盐酸。
2.2最大吸收波长
  
将色度为50度标准溶液倒入3cm的比色皿中,进行实验,调节波长(λ),记录吸光度(A)的变化。经过实验发现在可见光波长(400~750nm)范围内675nm时色度系列的吸光度(A)最小,故选择在675nm下用色度标准溶液调零,然后用不同浓度,调节波长实验,记录吸光度的变化。见图一

  由实验数据得:在波长(λ)在486.5nm下其吸收最大,故486.5nm是色度系列的最大吸收波长。
2.3 参比溶液的选择
  
配制色度标准色列时,所用试剂盐酸和水均无色,故选择水作为参比溶液。
2.4 吸收光谱
  
在实验条件下,铂-钴色度系列的吸收曲线如图2。

图2 吸收光谱

2.5 标准曲线的绘制
  
在实验条件下,分别将标准色列从0,5,10,15,20,25,30,35,40,45,50度以次放入光路,在486.5nm下测定,记录吸光度。以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,作标准曲线见图三。

图三 标准曲线

2.6 线性范围
  
实验对色度系列0~50度和0~500度进行测定,均服从比尔定律(A=0.629×10-3c+0.091×10-3,R=0.9996;和A=0.584×10-3c+3.336×10-3,R=0.9997),线性很好。
2.7 分光光度法测量时误差计算
  
在应用分光光度法测定物质含量时,为使结果的误差减少,根据Lamber-Beer定律:

  A=-lgT-εlc             (1)

  微分后得:

    或:     (2)

  将(2)式代入(1)式,则测定结果的相对误差为:

  要测定结果的相对误差(△c/c)最小,对T求导数应有极小值即:

  

  解得:lgT=-0.434 或 T=36.8%。

  即当A=0.434时吸光度测量值误差最小,如果吸光度计度数误差为1%,若要求浓度测量的相对误差小于5%,则待测溶液的透射比应选在70%~10%范围内,吸光度为0.15~1.00。
   由于吸光度(A)值较小,要将吸光度控制在0.15~1.00之间,需选择3cm或更大一点的比色皿。
2.8 方法的重现性
  
重复测定色度值为25度的标准溶液,求得RSD=0.74%,表明方法重现性好。
2.9 灵敏度及检测限
  
根据实验数据计算得该方法的桑德尔灵敏度S为5.0度,检测限为1度,
2.9 影响因素
  
在实验过程中发现,水得浊度对色度得测定影响很大,所以在测量样品之前需将样品作预处理,将水样沉淀或者用离心机后在进行实验测定。

3 样品及回收率的测定

3.1模拟样品及回收率得测定:
  
将500度色度系列取5mL加入100mL容量瓶中,摇匀,在实验条件下测定。其结果如表1所示,

表1 模拟合成样品的分析结果

编 号 项 目

1

2

3

平均值

模拟样品(度)

25

25

25

25

实验测定(度)

25.42

23.87

25.42

24.90

加标(度)

5

5

5

测定值(度)

29.84

31.41

29.84

回收率(%)

96.8

128.2

96.8

107.3

3.2 水样的测定:
3.2.1水样的预处理
  
取200mL的水样,用0.45μm滤膜过滤去除表色,弃初滤液20~30mL,取适量滤液分析。
3.2.2水样测定
  
分别取预处理过得出厂水和原水各50mL,在实验条件下测定。其结果如表2所示,

表2 样品测定

样品名称

出厂水

原水

测定结果(度)

10

8

10

21

22

21

平均值(度)

9

21

4、结果讨论

  根据实验建立了应用吸光光度法测定水中色度的新方法,并确定了最大吸收波长、线性范围和灵敏度等。该方法解决了目视比色法测量的不准确、范围小等问题,尤其在色度较大时测量上取得突破性成果,可以测量出500度的色度,为加强水质管理和色度测定向仪器方面得发展起着很大的作用。
   但由于该方法是对物质本身颜色的测定,其摩尔吸光系数较小,灵敏度底。

参考文献

[1]生活饮用水卫生规范[M]. 中华人民共和国卫生部卫生法制与监督司,2001
[2] 陈国新,王英华.分光光度法-遗传算法同时测定锌、镉、钴、镍、锰[J] 冶金分析, 2005, 25(3): p1
[3] 北京大学化学系仪器分析教学组编.仪器分析教程[M]. 北京: 北京大学出版社, 1997

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