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催化极谱法测定工业废水中的锑含量

论文类型 技术与工程 发表日期 2001-11-01
来源 《中国给水排水》2001年第11期
作者 闫敏,商连,闫斌
关键词 工业废水 催化极谱法
摘要 闫敏1,商连1,闫斌2(1.长安大学环境工程学院,陕西西安710064;2.中国工程物理研究院,陕西西安710064)  摘 要:在1.2%醋酸—0.5%尿素—3%醋酸铵—0.002%亚硝基苯胲胺底液中,锑会产生一个灵敏度很高的极谱催化波,峰电位在-0.76V,峰电流与在0.025~0.8μg/mL范围内的锑质量浓度呈线性关系。用催化极谱法 ...

闫敏1,商连1,闫斌2
(1.长安大学环境工程学院,陕西西安710064;2.中国工程物理研究院,陕西西安710064)

  摘 要:在1.2%醋酸—0.5%尿素—3%醋酸铵—0.002%亚硝基苯胲胺底液中,锑会产生一个灵敏度很高的极谱催化波,峰电位在-0.76V,峰电流与在0.025~0.8μg/mL范围内的锑质量浓度呈线性关系。用催化极谱法对工业废水中锑含量的测定结果快速、准确、选择性好。
  关键词:工业废水;催化极谱法;锑
  中图分类号:X832
  文献标识码:C
  文章编号:1000-4602(2001)11-0055-03

  在电镀、冶炼、制药、印刷、皮革等工业生产中,锑是常用的工业原料。因此,在这些行业所排放的废水中不可避免地存在着锑的污染问题。锑(Sb)为银白色金属,通常主要以Sb3+、Sb5+和Sb3-形式存在,负三价锑的氢化物毒性剧烈。废水中锑的监测方法一般常用5-Br-PADAP光度法和原子吸收光谱法。现应用催化极谱法测定锑,方法灵敏、准确、快速。

1 方法原理

  在适当比例的醋酸—醋酸铵—亚硝基苯胲胺—尿素混合底液中,锑与亚硝基苯胲胺生成络合物而吸附于电极表面,使体系在-0.76 V处产生一尖锐的导数吸附催化波,峰电流与在0.025~0.8μg/mL范围内的锑质量浓度呈线性关系。

2 试验仪器及试剂

  JP—2A型示波极谱仪(成都分析仪器厂);工作电极为滴汞电极;参比电极为银电极;辅助电极为铂电极。
  亚硝基苯胲胺(0.1%水溶液);
  5%醋酸铵—2%醋酸混合溶液;
  尿素(5%水溶液);
  锑标准溶液:准确称取纯金属锑(纯度≥99.9%)0.5000g置于100mL的烧杯中,加入25mL硫酸,于电热板上加热至完全溶解。冷却后移入500mL容量瓶中,再用1+1硫酸稀释至标线摇匀。此溶液中锑质量浓度为1.00 mg/mL。准确移取适量上述母液,用1+1硫酸稀释成锑质量浓度为1μg/mL的标准溶液。

3 试验条件选择

  取一定量锑的标准溶液于25mL的烧杯中,加5%尿素1mL,5%醋酸铵—2%醋酸溶液6mL,0.1%亚硝基苯胲胺0.2mL,用水稀释至10mL摇匀,于电位-0.76V处记录导数极谱图。
3.1试剂用量
  ①亚硝基苯胲胺溶液。
  取1 μg锑改变亚硝基苯胲胺用量,测量导数极谱波,其结果见表1。可见在10mL试液中,5%亚硝基苯胲胺溶液用量在0.2~0.4mL时,波高变化比较稳定;用量超过0.4mL则波高逐渐降低;用量不足0.2mL时波高较低。因此,选定0.2~0.3mL的加入量。

表1 亚硝基苯胲胺溶液用量对波高的影响 用量(mL) 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 波高(格) 8.0 15.0 15.5 15.0 12.5 10.5 9.3 8.0 6.0 2.0

  ②2%醋酸—5%醋酸铵溶液。
  取1 μg锑,改变2%醋酸—5%醋酸铵溶液用量,测量导数极谱波,其结果见表2。可见在10mL试液中,随醋酸—醋酸铵溶液用量的增加,催化电流显著增大;在2~5mL范围内催化电流改变不显著,灵敏度较低;当用量大于6mL时,催化电流大幅度增大。因此,选用6~7mL加入量。

表2 醋酸—醋酸铵溶液用量对催化电流的影响 用量(mL) 1 2 3 4 5 6 7 催化电流(μA) 2 10 12 14 15 25 39

  ③尿素。
  取1 μg锑,加入试剂,仅改变尿素的用量,测定结果发现,5%尿素用量在1~7mL范围内则波高无变化,表明尿素的加入量在1~7mL内不影响锑的催化电流,因此选择1mL的加入量。
3.2 锑含量与催化电流的关系
  分别取含锑为0、0.25、0.50、1.00、2.00,…,8.00μg的锑标准溶液于25mL烧杯中,在电热板上低温蒸干,按操作步骤加底液并稀释至10 mL,在极谱仪上照图。结果表明,催化电流随锑浓度的增加而增加,与0.025~0.8μg/mL范围内的锑质量浓度均呈线性关系。
3.3干扰试验
  在上述试验条件下,共测试了20种离子对锑测定的干扰情况。试验证明,1mg砷、钴、银,3mg铝,0.3mg锰,0.2mg铁,0.1mg钛,0.05mg锌、铜、镍、铋、镉、铬,0.03mg钨、锡,0.02mg钒,0.01mg铀、铅,0.001mg钼均不干扰锑的测定,磷也不干扰测定。

4 工业废水样品检测

4.1检测方法
  取水样10~100mL(视锑含量高低适当增减)于玻璃烧杯中,加入1+1硫酸10mL,在电热板上蒸至约10mL体积时移至小电炉上煮沸10min后取下冷却,再加1+1硫酸10mL后在电热板上低温蒸干,稍放置后趁热加2滴1+1硫酸、5%尿素1mL、5%醋酸铵—2%醋酸溶液6mL、0.1%亚硝基苯胲胺溶液0.2mL,用水稀释至10mL,在-0.76V处用一阶导数方式照图。
  移取含锑0、0.25、0.50、1.00、2.00,…,8.00μg的锑标准溶液于25mL烧杯中,在电热板上低温蒸干。按相同的分析步骤加底液照图,所得结果绘制成标准工作曲线。
  根据下式计算水样中锑含量:
      PSb=m/v
  式中m——由标准曲线查得样
  品中的锑质量,μg
  v——水样体积,mL
4.2测定结果
  ①某选矿厂废水
  取废水水样6个,按照4.1节中的方法进行锑含量测试,测定结果见表3。
  ②某制药厂废水

表3 某选矿厂废水中锑的分析结果 样品编号 各次测定值(mg/L) 平均值(mg/L) 相对标准偏差(%) T-1 3.16 3.30 3.28 3.23 3.12 3.27 3.34 3.19 3.25 3.24 2.17 T-2 3.82 3.17 3.76 3.68 3.80 3.74 3.83 3.69 3.77 3.76 1.46 T-3 7.45 7.36 7.50 7.44 7.39 7.51 7.37 7.53 7.46 7.45 0.83 T-4 6.41 6.35 6.67 6.52 6.54 6.47 6.38 6.53 6.48 6.48 1.50 T-5 4.83 4.77 4.90 4.85 4.79 4.92 4.84 4.78 4.88 4.84 1.10 T-6 4.20 4.17 4.23 4.31 4.16 4.27 4.34 4.14 4.28 4.23 1.67

  取制药厂废水水样6个,按4.1节中的方法进行测试,测定结果见表4。

表4 某制药厂废水中锑的分析结果 样品编号 各次测定值(mg/L) 平均值(mg/L) 相对标准偏差(%) E-1 0.727 0.741 0.718 0.745 0.724 0.730 0.729 0.738 0.715 0.730 1.39 E-2 0.643 0.657 0.637 0.662 0.648 0.635 0.658 0.642 0.649 0.648 1.47 E-3 0.385 0.374 0.391 0.387 0.384 0.377 0.392 0.383 0.376 0.383 1.68 E-4 0.314 0.327 0.324 0.315 0.330 0.317 0.333 0.321 0.326 0.323 2.08 E-5 0.860 0.847 0.851 0.874 0.856 0.871 0.845 0.868 0.863 0.858 1.23 E-6 0.427 0.413 0.434 0.423 0.416 0.427 0.429 0.417 0.433 0.424 1.78

  ③加标回收试验
  在含锑废水水样T-3中分别加入0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00 mg锑标准溶液,按4.1节中的方法进行测定,计算加标回收率。结果见表5。

表5 加标回收试验结果 样品T-3含锑量(mg/L) 加入锑标准量(mg/L) 测得总锑含量(mg/L) 回收锑 量(mg/L) 回收率(%) 7.45 0.50 7.94 0.49 98.0 7.45 1.00 8.48 1.03 103 7.45 1.50 8.95 1.50 100 7.45 2.00 9.46 2.01 101 7.45 2.50 9.93 2.48 99.2 7.45 3.00 10.51 3.06 102

5 结论

   通过分析试验以及对大量废水样品的测试,测定结果均符合分析测试质量要求,该试验方法 准确、简便、选择性好,对于一般工业生产和科研试验的废水中锑的监测具有实用价值。

参考文献:

  [1]国家环保局.水和废水监测分析方法[M].北京:环境科学出版社,1997.
  [2]罗伯特 D 布朗.最新仪器分析技术全书[M].北京:化学工业出版社,1990 .
  [3] 中国环境监测总站.水和废水中无机污染物监测新方法的研究[M].北京:环境科学出版社 ,1993.


  电 话:(029)5268346×4565
  E-mail:[email protected]
  收稿日期:2001-06-11

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