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TiO2掺杂Pd2+吸附剂去除废水中Cr6+的实验研究

论文类型 技术与工程 发表日期 2002-10-01
来源 《工业用水与废水》2002年第5期
作者 鲁秀国,刘秀兰,梁淑轩,于泊渠
关键词 TiO2复合掺杂Pd2+吸附剂 含铬废水 去除率 解析率
摘要 TiO2掺杂Pd2+作为吸附剂,利用此吸附剂进行了含铬废水的去除试验,并与活性炭吸附法进行了对比,结果表明,对于Cr6+的质量浓度为80mg/L的水样,Cr6+的去除率为99.5%,高于或相当于活性炭吸附法。Cr6+的解析率达到99.6%,吸附剂经再生后可以再行利用。

鲁秀国,刘秀兰,梁淑轩,于泊渠
(河北大学 化学与环境科学学院,河北 保定 071003)

  摘要:TiO2掺杂Pd2+作为吸附剂,利用此吸附剂进行了含铬废水的去除试验,并与活性炭吸附法进行了对比,结果表明,对于Cr6+的质量浓度为80mg/L的水样,Cr6+的去除率为99.5%,高于或相当于活性炭吸附法。Cr6+的解析率达到99.6%,吸附剂经再生后可以再行利用。
  关键词:TiO2复合掺杂Pd2+吸附剂;含铬废水;去除率;解析率
  中图分类号:X703.5
  文献标识码:A
  文章编号:1009-2455(2002)05-0027-03

An Experimental Study on the Use of Pd2+-Doped TiO2
Adsorbent in Removing Cr6+ from Wastewater

LU Xiu-guo,LIU Xiu-lan,LIANG Shu-xuan,YU Bo-qu
(College of Chemistry and Environmental Science,Hebei University,Baoding 071002,China)

  Abstract:A Pd2+-doped TiO2 adsorbent was used as an adsorbent for the removal of Cr6+ from wastewater while comparison was made with the use of active carbon adsorption method. The results showed that when Cr6+ content in the water sample was 80mg/L and Pd2+-doped TiO2 adsorbent was used as the adsorbent, the removing efficiency reached 99.5%,which was higher than or equivalent to the effciency obtained with active carbon as the adsorbent under similar test conditions;while the desorption rate of Cr6+ was 99.6% and the adsorbent was reusable after regenerated.
  Key words:Pd2+-doped TiO2 adsorbent;Cr6+-containing wastewater;removing effciency;desorption rate

  含Cr6+废水的处理,最常用的方法[1]是先将Cr6+还原成Cr3+,随后使Cr3+生成氢氧化物沉淀。常用的方法还有离子交换法、电化学法、蒸发回收、铬酸钡法、活性炭吸附法、TiO2光催化法[2]等,本文制备出了一种TiO2掺杂Pd2+的吸附剂,利用此吸附剂进行了含铬废水的处理实验,并与活性炭法进行了对比。

1 实验部分

1.1 含Cr6+水样
  用K2Cr2O7及浓度为1mol/L的H2SO4配制。ρ(Cr6+)=80mg/L0
1.2 TiO2掺杂Pd2+吸附剂的制备[3]
  TiCl4醇解过程中加入含Pd2+的溶液,经微滤、干燥、锻烧制得TiO2掺杂Pd2+的吸附剂。
1.3 吸附实验
  取100mL水样加入到烧杯中,调整溶液的pH值,加入一定量的TiO2掺杂Pd2+吸附剂(以下简称吸附剂),开启磁力搅拌器,搅拌一定时间后,取样测定Cr6+的去除率[4]
  Cr6+的去除率(%)=[(ρ0-ρ)/ρ0]×100%
  式中:ρ0-吸附前,水样中Cr6+的质量浓度,mg/L;
     ρ-吸附后,水样中Cr6+的质量浓度,mg/L。
1.4 解析实验
  1.3项实验后,将溶液连同吸附剂一起袖滤,然后将上层残留物加入到一定浓度和体积的HCl溶液中,搅拌至一定时间后取样测定其中Cr6+的质量浓度(mg/L),由下式计算Cr6+的解析率。
  Cr6+的解析率(%)=[ρ1·V1/(ρ0·V0)]×100%
式中:ρ1-解析后溶液中Cr6+的质量浓度,mg/L;
   V1-解析后溶液的体积,mL;
   ρ0-吸附前溶液中Cr6+的质量浓度,mg/L;
   V0-吸附前溶液的体积,mL。

2 结果与讨论

2.1 吸附剂的吸附机理
  吸附剂粒径小,表面多孔,有较大的比表面积,所以具有很强的吸附作用和较大的吸附容量,可以将污物吸附而除去,同时,由于Pd2+的协同作用,更能够提高其去除率。吸附剂的表面带负电荷,极容易吸附水中带正电荷的离子如Cr6+等,发生凝聚,产生难溶性的化合物,这些化合物再被吸附,沉降去除。
2.2 吸附时间的选择
  取100mL水样,调整溶液的pH值为6.5,搅拌强度同1.3,吸附剂的用量为0.2g,不同搅拌时间下Cr6+去除率的变化如图1所示。

  从图1可以看出,Cr6+的去除率刚开始随着时间的增加而增加,但当吸附时间达到40min以后时,去除率达到99.5%,以后基本不再增加,这说明 Cr6+的吸附已经达到饱和,因此,在此反应条件下,吸附时间为40min。
2.3 吸附剂用量的选择
  取100mL水样,调整溶液的pH值为6.5,搅拌强度同1.3,搅拌时间为40min,改变吸附剂的用量,其Cr6+去除率(%)的变化如图2所示。

  从图2看出,Cr6+去除率随吸附剂用量的增加而增加,当吸附剂的用量达到0.2g时,Cr6+去除率达到了99.5%,以后增加得不明显,因此时对于Cr6+的质量浓度为80mg/L的水样,经处理后,Cr6+的质量浓度已经降低到了0.4mg/L,该值已经达到了国家有关水质标准,故该实验中,对于Cr6+的质量浓度为80mg/L的100mg/L水样,吸附剂的用量定为0.2g。
2.4 溶液pH值的选择
  取100mL水样,吸附剂的用量为0.2g搅拌强度同1.3,搅拌时间为40min,改变溶液的pH值,其Cr6+去除率的变化如表1所示。
  从表1可以看出,当溶液pH值为6.5时,Cr6+的去除率最高,故本实验选用pH值6.5。为何在此酸度下Cr6+去除率最高,其机理尚有待于进一步探讨。

表1 溶液pH值和Cr6+吸附去除率的关系 pH值 Cr6+去除率/% pH值 Cr6+去除率/% 3.0 72.8 6.0 95.0 4.0 75.5 6.5 99.5 4.5 78.6 7.0 96.2 5.0 82.5 7.5 90.1 5.5 91.8 8.0 87.6

  2.5 解析实验时解析条件的选择
  当吸附饱和时,需要将吸附剂进行解析,即将吸附剂再生。本文利用一定浓度的盐酸浸泡吸附饱和的吸附剂,然后再将解析后的吸附剂高温(约400℃,3h)处理,得到了可以再行利用的吸附剂。解析实验中,影响因素主要是浸泡液中盐酸浓度、用量及浸泡时间的选择,对于1g(离心,甩干后重)吸附剂,其吸附饱和后的解析实验数据见表2~表4。
  从表2可以看出,在解析实验中,对于1g(离心,甩干后重)的吸附剂,V(HCl):V(H2O)为1:1。

表2 解析实验盐酸浓度的选择 V(HCl):V(H2O) 解析率/% V(HCl):V(H2O) 解析率/% 1:5 70.5 1:1 99.5 1:4 81.5 1:0.5 99.1 1:3 90.2 1:0 90.6 1:2 92.8

  从表3可以看出,盐酸(1:1)的用量达到9mL时,解析率已经达到了99.6%,再增加用量解析率变化不显著,因此,本实验中,对于1g(离心,甩干后重)吸附剂,解析时盐酸(1:1)的用量为9mL。在确定的解析条件下,考察解析时间的影响,结果见表4。

表3 解析实验盐酸用量的选择 1:1盐酸用量/mL 解析率/% 1:1盐酸用量/mL 解析率/% 5 90.1 13 99.6 7 95.7 15 99.4 9 99.6 17 99.7 11 99.5

  从表4可以看出,解析时间达20min时,解析率为99.5%,再延长时间,解析率变化不明显,因此,本实验中,对于1g(离心,甩干后重)的吸附剂,解析时间达20min即满足要求。

表4 解析实验解析时间的选择 解析时间/min 解析率/% 解析时间/min 解析率/% 5 80.5 25 99.4 10 85.4 30 99.6 15 94.6 35 99.5 20 99.5

  2.6 TiO2掺杂Pd2+吸附剂吸附和活性炭吸附实验比较
  取100mL水样,搅拌强度同1.3,搅拌时间40min,溶液的pH值6.5,在TiO2掺杂Pd2+吸附剂和活性炭吸附剂的用量相同的条件下分别进行吸附实验,结果见表5。

表5 TiO2掺杂Pd2+吸附剂吸附和活性炭吸附实验比较 吸附剂用量/g 吸附剂的去除率/% 活性炭的去除率/% 0 0 0 0.05 28 27 0.10 64 60 0.15 85 85 0.20 99.5 99.5 0.25 99.2 99.4 0.30 99.6 99.6

  表5结果说明二者用量相同的情况下,TiO2掺杂Pd2+吸附剂对Cr6+的去除率普遍高于(或相当于)活性炭对Cr6+的去除率,当然,活性炭的吸附条件(如温度、pH值等)可能和TiO2掺杂Pd2+吸附剂的吸附条件不同,但这里只是为了说明本实验用吸附剂的优越,并没有做过多的研究。

3 结论

  利用TiO2掺杂Pd2+吸附剂成功处理了含Cr6+废水,对于ρ(Cr6+)为80mg/L的10OmL水样,吸附剂用量0.2g,吸附时间40min,溶液pH值6.5,此时Cr6+的去除率99.5%,相当于在此实验条件下活性炭对Cr6+的去除率,在合适的解析条件下,解析率可达到99.6%。

参考文献
[1]劳勒DF.现代水处理技术[M].北京:中国环境出版社,1982.
[2]鲁秀国.二氧化钛光催化还原Cr(VI)的研究[J].河北大学学报,2000,20(1):20~25.
[3]鲁秀国.高效光催化剂的制备及对含Cr(VI)废水的处理研究[D].哈尔滨工业大学硕士论文,1996.
[4]奚里立,孙裕生,刘秀英.环境监测(修订版)[M].北京,高等教育出版社,2001,387~388.


作者简介:鲁秀国(1964~),男,吉林农安人,副教授,工学博士,主要从事环境污染与防治的研究,电话(0312)5079422,13070513973。

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